Устройство ректификационной тарелки. Схема работы колпачковой тарелки. Основные типы ректификационных колонн

Ректификация позволяет получить спирт высокой крепости и чистоты. Оба качества зависят от того, насколько хорошо человек, управляющий процессом, понимает его суть. Поэтому знать теорию ректификации надо каждому, кто хочет делать чистые и крепкие спиртные напитки на самогонном аппарате .

История ректификации

Начнем с процесса дистилляции, ведь именно он является предшественником ректификации. Нет точной информации о том, кто первый изобрел дистилляцию. В. Шнайдер, составитель словаря алхимических и фармацевтических терминов, считает, что данная заслуга принадлежит в первую очередь персам, которые использовали дистилляцию, чтобы получить розовую воду (эфир розы). Можно сделать вывод, что история дистилляции насчитывает более 3500 лет. Первоначально дистилляцией называли все процессы разделения смесей на компоненты. По мере их изучения процессы классифицировали и дали им наименование. Таким образом, в сейчас дистилляцией называют разделение веществ, основанное на испарении жидкости и последующей конденсации паров.

Аламбики были первыми аппаратами для дистилляции и конструкционно практически не изменились за несколько тысяч лет. Первоначально использовались, чтобы получать ароматные масла.

Наука не стояла на месте, процесс дистилляции тщательно изучался и совершенствовался. С начала XVI века наблюдалось большое количество работ по подбору испарительных кубов и системы обогрева аппаратов. Для обеспечения непрерывной работы колонны использовались водяные и песочные бани, применялись восковые свечи. Только к 1415 году впервые было предложено применять теплоизоляцию, а именно шерсть животных. В конце XVI века было выявлено преимущество водяного охлаждения конденсатора, до этого времени охлаждение было воздушным.

В период XVI по XIX век стремительно происходила модернизация аппаратурного оснащения. Исходя из инертности материалов по отношению к возгоняемым жидкостям, в перегонных кубах в качестве оптимальных использовались стекло и керамика, в дальнейшем нержавеющая сталь. В 1709 году впервые появились теории о дефлегмации (возвращении части сконденсировавшихся паров в колонну).

Результатом всех исследований и разработок стало изобретение первой ректификационной колонны непрерывного действия французскими инженерами Адамом, Бераром и Перье, получившие на нее патент в 1813 году. Она до сих пор соответствует современным ректификационным колоннам. С этого периода начинается история ректификации в науке и промышленности.

Понятие ректификации

Существуют различные определения ректификации.

Ректификация - это процесс разделения бинарных (двухкомпонентные смеси, например, спирт-вода) или многокомпонентных смесей за счет противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификация - разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся по температуре кипения, путём многократных испарений жидкости и конденсации паров.

Несмотря на столь сложные формулировки, в процессе ректификации нет ничего трудного. Имея необходимое оборудование и базовые знания, ее с легкостью можно провести у себя на кухне.

Процесс ректификации

Э. Крель в своих трудах «Руководство по лабораторной перегонке» изложил основной принцип ректификации:

Обмен веществ (массообмен и теплообмен) происходит путем прохождения паровой смеси через наполнитель колонны.

На скорость и качество этого процесса влияют следующие факторы:

Коэффициент диффузии (прохождение паровой смеси через наполнитель колонны);
Концентрация возгоняемого вещества;
Площадь поверхности контакта в колонне;
Разность температур кипения разделяемых компонентов.

Можно сделать вывод, что процесс ректификации спирта будет лучше протекать при следующих условиях: хорошей диффузии, высокой концентрации отделяемого компонента, развитой площади контакта.

Особое внимание Крель уделил важности состояния межфазной поверхности и перечислил факторы, определяющие процесс ректификации:

Свойства разделяемой смеси: летучесть компонентов, состав смеси, взаимная растворимость компонентов.
Характеристика насадки: форма насадочного тела, способ укладки насадки, плотность заполнения колонны.
Косвенные факторы: способ подачи жидкости в колонну, интенсивность и метод обогрева, рабочее давление.

Виды ректификационных колонн

В зависимости от применяемых контактных устройств, колонны делятся на тарельчатые и насадочные.

Тарельчатые ректификационные колонны

В основном распространены в нефтеперерабатывающей отрасли и на крупных производствах. Тарельчатые колонны представляют собой вертикальную трубу, в которой через определенное расстояние устанавливаются тарелки разной конфигурации, где идет контакт между паровой и жидкой фазами.

Недостаток колонн : дороговизна и большие габариты.

Преимущества : тарельчатая ректификационная колонна тоньше разделяет фракции.

Насадочные ректификационные колонны

На сегодняшний день широкое распространение получили насадочные колонны. Это те же вертикальные трубы, только в них устанавливается другое контактное устройство - насадка.

Насадки разделяются на два типа:

Нерегулярная - неупорядоченный слой насыпного или заполняемого инертного материала (например, спирально призматическая насадка СПН).

Преимущества : малый вес, большая площадь контакта.

Недостатки : высокое сопротивление, сложность правильного распределения паров и флегмы.

Регулярная - представляет собой скомпонованные в кассеты перфорированные сетки и листы (к ним относится регулярная проволочная насадка Панченкова (РПН).

Преимущества : высокая эффективность, малый перепад давления.

Недостатки : насадочная ректификационная колонна явных недостатков не показала.

Процессы в ректификационной колонне

Рассмотрим, что происходит в самой колонне на примере оборудования Фабрики «Доктор Губер». Здесь нет никакой магии или секретных технологий, все очень просто.

Ректификационные колонны для частного применения представляют собой вертикальные трубки диаметром от 40 до 50 мм, высотой не более 180 см, заполненные насадками РПН или СПН. Данные колонны оснащены холодильником или дефлегматором, а так же узлом отбора спирта.

Рассмотрим периодическую ректификацию на колонне насадочного типа с регулярной насадкой РПН, которую каждый сможет повторить в домашних условиях.

При нагреве куба с брагой, являющейся многокомпонентной смесью, в состав которой помимо воды и спирта входят побочные продукты брожения (альдегиды, кислоты, эфиры и т.д.), начинается процесс кипения и испарения данных компонентов. Температура начала процесса может быть разной, все зависит от качественного и количественного состава бражки или спирта-сырца. На протяжении процесса пар поднимается по колонне, начинает ее прогревать и частично конденсироваться, при этом образуется «дикую флегму».

Образование дикой флегмы происходит за счет охлаждения корпуса колонны, в связи с потерями тепла в окружающую среду. Возникают качественные и количественные потери по спирту (до 10%).

В стандартных ректификаторах проблема образования дикой флегмы решается с помощью теплоизолирования колонны.

Высококвалифицированные специалисты Фабрики Доктор Губер нашли другой способ решения данной проблемы путем создания колонны Торнадо. Структура колонны позволяет поднимающемуся пару проходить сначала по внешнему контуру колонны, создавая при этом активный подогрев. В результате потери тепла в окружающую среду от рабочей части колонны становятся минимальными. На выходе готовый продукт получается с улучшенными органолептическими и физико-химическими показателями.

После прогрева колонны пары достигают холодильника или дефлегматора, в котором они конденсируются и возвращаются в колонну в виде флегмы.

Поток флегмы направляется навстречу поднимающимся по колонне парам. Происходит массо- и теплообмен. Температура при ректификации спирта имеет ключевое значение: флегма на своем пути из зоны с низкой температурой в зону более высоких температур поглощает из потока паров высококипящие компоненты (сивушные масла) и выделяет легкокипящие компоненты (спирт). Так как процессы эти протекают на границе раздела фаз, то очень важно создать максимально возможную поверхность контакта. Для этого ректификационные колонны Доктор Губер оснащают РПН, который создает максимальную поверхность контакта по всей ее длине.

Качество получаемого спирта зависит от скорости отбора. А именно, чем больше флегмы забирается из колонны, тем хуже идет процесс массообмена, следовательно уменьшается крепость спирта на выходе из колонны. И наоборот, чем меньше забирается флегмы, тем лучше процесс массобмена и повышение крепости конечного продукта.

Для контроля скорости отбора спирта на колонны устанавливаются игольчатые краны для тонкой регулировки и смотровые стекла.

Создать развитую поверхность контакта недостаточно, необходимо ее правильно орошать. В насадочных колоннах имеет место пристеночный эффект. Флегма проходит не через насадку, а стекает по стенкам колонны, в результате чего падает эффективность ее работы. При правильном заполнении колонны этот эффект минимален, он практически отсутствует в колонне Торнадо, где устанавливается колпачковая тарелка с центральным изливом. В итоге флегма направляется ровно на насадку и достигается максимальный КПД данной колонны.

Что касается диаметра и высоты колонны, по данным Стедмана и Мак-Магона диаметр насадочных колонн оказывает незначительное влияние на качество разделяемых смесей.

Высота колонны. Речь идет о ее рабочей части (часть колонны, которая наполнена насадкой) должна быть не более (6-8)хD. Если высота больше данного выражения, то колонны заполняют секционно, чтобы избежать пристеночного эффекта.

Как выбрать ректификационную колонну

При выборе колонны обращайте внимание на следующие пункты:

Материал колонны, в том числе и наполнитель, должны быть инертны по отношению к парам спирта;
Колонна должна быть оснащена регулируемым узлом отбора;
Наличие высокопроизводительного холодильника или дефлегматора;
Обязательное присутствие атмосферного клапана для безопасной работы.

P.S. Ректификация спирта не сложный процесс и при наличии необходимого оборудования ее с легкостью можно провести в домашних условиях. К 2016 году ассортимент ректификационного оборудования безгранично возрастает. Несмотря на небольшие конструктивные отличия всех аппаратов, процесс ректификации остается неизменным и его качество будет в первую очередь зависеть от знаний и опыта человека, контролирующего процесс.

В колонных аппаратах НПЗ в настоящее время используются десятки конструкций контактных устройств, отличающихся по своим характеристикам и технико-экономическим показателям. Наряду с тарелками первого поколения (колпачковые, желобчатые), которые до сих пор эксплуатируются на старых производствах, широкое распространение на установках АВТ получили S-образные, клапанные (пластинчатые, дисковые) и другие типы КУ.

Колпачковые

Ситчатые

Отверстия ситчатой тарелки отличаются по форме: а) круглые; б) щелевидные; в) просеченные треугольные

Решетчатые

С S-образными элементами

Клапанные (дисковые)

Область применения различных типов тарелок

Основные характеристики сравнения

Нередки случаи, когда в одной в разных секциях используются тарелки разных типов. Это объясняется тем, что паровые и жидкостные нагрузки по высоте нефтяных колонн, особенно работающих с боковыми отборами, существенно различаются (иногда на порядок). При сравнении контактных устройств различного типа в качестве основных обычно выступают следующие показатели:

Производительность.
Гидравлическое сопротивление.
Эффективность (коэффициент полезного действия) – характеризует степень приближения реального процесса разделения на тарелке к теоретически достижимому (теоретическая тарелка).
Допустимый диапазон варьирования рабочих нагрузок (и по пару, и по жидкости), который определяется отношением максимально допустимой нагрузки к минимально допустимой.
Градиент уровня жидкости по ширине полотна тарелки, который определяется тем обстоятельством, что жидкость на тарелку вводится с одного края тарелки (секции), а отводится с другого. При течении жидкости по полотну тарелки она преодолевает определенное гидравлическое сопротивление, поэтому высота слоя жидкости у приемного кармана превышает соответствующий уровень у сливного кармана. Наличие градиента приводит к нарушению равномерности распределения пара по ширине барботажного слоя и в итоге – к снижению эффективности КУ.
Высота межтарельчатого расстояния, которая должна обеспечивать нормальную работу гидравлического затвора для обеспечения гарантированного перетока жидкости с верхней тарелки на нижнюю.
Обеспечение длительной работоспособности при работе на загрязненных средах и средах, склонных к образованию смолистых или других отложений.
Металлоемкость.
Стоимость.
Удобство монтажа и ремонта, простота конструкции.

Перекрестноточные насадки (ПТН)

Расчет отводимого тепла выносным орошением

Для сложных колонн, работающих с выносными холодными циркуляционными орошениями, к которым относятся и колонны АВТ, весьма важной становится ещё одна специфическая характеристика: величина реализуемого теплосъема от внутреннего парового потока холодным орошением – Q, (кВт/м 3). В этой характеристике величина достигаемого теплосъема отнесена к 1 м 3 барботажного слоя или к 1 м 3 насадки. В отечественной литературе данная характеристика учитывается достаточно редко, хотя она в значительной мере определяет эффективность работы циркуляционных орошений.

Количество тепла, отводимого от циркуляционного орошения во внешнем теплообменнике, определяется:
Q=L(Hн-Hк)

Все это количество тепла затрачивается внутри колонны на конденсацию части парового орошения, а энтальпия жидкого потока достигает при этом значения H н . В процедуре технологического расчета, который, как правило, проводится по «теоретическим тарелкам» процесс теплообмена будет завершен на первом же КУ. Фактически же именно реальная эффективность процесса теплосъема на КУ будет определять, на скольких реальных тарелках будет завершен этот процесс.

Выбор оптимальной конструкции контактных устройств

Конструкции КУ, выигрывающей у всех остальных конструкций по всем показателям, не существует. Каждая из конструкций обладает своими преимуществами и недостатками и своей областью рационального использования. В зависимости от особенностей конкретного процесса наибольшее значение могут приобретать те или иные характеристики из вышеперечисленных. Так, на выбор КУ для колонн атмосферного блока наибольшее влияние оказывают показатели производительности, эффективности и допустимого значения диапазона рабочих нагрузок, в котором обеспечивается высокая эффективность работы тарелок. Для колонн вакуумного блока на первое место выдвигается гидравлическое сопротивление КУ, поскольку оно будет определять интенсивность процесса разложения тяжелых углеводородов в зоне нагрева, а значит, в значительной мере и качество товарных фракций, хотя и в этом случае должны, конечно, учитываться и остальные характеристики. Наиболее распространенные типы КУ приведены на рисунке.

Кстати, прочтите эту статью тоже: Ректификация нефти в колонне

В атмосферных колоннах хорошо зарекомендовали себя различные модификации клапанных КУ с дисковыми, прямоугольными и трапециевидными клапанами, а также комбинированные S-образные тарелки с клапанами. В вакуумных колоннах представляет интерес использование дисковых клапанов эжекционного типа, которые характеризуются наименьшим гидравлическим сопротивлением среди всех типов КУ.

Рис. 3.1. Распространенные типы колпачков и клапанов:

Колпачки: а – круглый; б – шестигранный; в – прямоугольный; г – желобчатый; д – S-образный; клапаны: е – прямоугольный; ж – круглый с нижним ограничителем; з – круглый с верхним ограничителем; и – балластный; к – дисковый эжекционный перекрестноточный; л – пластинчатый перекрестно-прямоточный; м – S-образный колпачок с клапаном.
Обозначения: 1 – диск тарелки; 2 – клапан; 3 – ограничитель; 4 – балласт.

Переливные устройства тарелок

Для организации перелива рабочей жидкости с вышележащей тарелки на нижележащую в КУ используются специальные переливные устройства, включающие в себя сливную перегородку и карман (рис. 3.2). При больших значениях удельных нагрузок по жидкости (измеряется через расход фазы – м 3 /час отнесенный к 1 м 2 сечения колонны или к 1 м длины сливной перегородки), что характерно для многотоннажных колонн установок АТ-АВТ, для снижения градиента уровня жидкости применяются многопоточные конструкции КУ (от 2-х до 4-х потоков). Сливные карманы могут быть использованы также для подвода на КУ промежуточных потоков (холодные орошения) и/или для отвода боковых отборов (рис. 3.3). В последнем случае объемная емкость кармана наращивается за счет увеличения межтарельчатого расстояния, что повышает надежность работы откачивающего насоса.

Рис. 3.2. Устройство узлов перетока жидкости с тарелки на тарелку и ввода орошений для однопоточных (а) и двухпоточных (б) тарелок: 1 – корпус колонны; 2 – секции тарелок; 3, 4 – коллекторы ввода жидкости на верхнюю и промежуточную тарелки; 5, 6 – сливные карманы

Кстати, прочтите эту статью тоже: Вакуумная колонна

Массо – теплообмен между взаимодействующими фазами (пар – жидкость) протекает на КУ в барботажном слое: структуре, которая образуется при истечении парового потока из небольших отверстий или щелей, выполненных в полотне тарелки или в специальных устройствах (колпачках), в слой жидкости под небольшим избыточным давлением. Эта структура представляет собой ансамбль пузырьков, размер которых измеряется миллиметрами. Паровые пузырьки зарождаются при истечении газа, всплывают в слое жидкости за счет разности плотностей жидкой и паровой фаз и разрушаются на верхней границе барботажного слоя. Размер пузырьков определяется свойствами паровой и жидкой фаз (плотность, вязкость, поверхностное натяжение, …), конструкцией КУ и гидродинамическими условиями взаимодействия фаз. Суммарная поверхность массообмена в барботажном слое измеряется десятками и даже сотнями м 2 поверхности, приходящихся на 1 м 3 объема барботажного слоя.

Рис. 3.3. Узлы вывода боковых погонов (жидкость) из колонны: 1 – корпус колонны; 2 – тарелки; 3 – сливной карман увеличенного размера; 4 – сборная (глухая) тарелка; 5, 6 – патрубки для прохода паров и отвода жидкости; 7 – уравнительная труба

Рассмотренные типы контактных устройств относятся к наиболее распространенным для условий работы блоков АТ-АВТ. К настоящему времени разработаны и другие эффективные конструкции КУ , которые могут представлять интерес при решении задач проектирования. Надо при этом отметить, что какой-либо универсальной конструкции, пригодной для любых условий эксплуатации, выделить нельзя. Каждая конкретная задача проектирования должна решаться с учетом технологии производства на основе обобщения опыта работы родственных установок.

ВАМ БУДЕТ ИНТЕРЕСНО:

Типы трубчатых печей Типы и конструкция подшипников Типы и назначение ребойлеров различной конструкции

Колпачковая колонна для дистилляции представляет собой промышленные устройства, которые используются, преимущественно, при производстве спирта сырца на больших спиртзаводах и водочных фабриках. В любительских условиях пользоваться ей сможет не каждый, а тем более сделать своими руками.

Заводская колпачковая колонна

Это не потому что ее устройство слишком сложное, а изготовление требует особых инструментов или высокого мастерства. Справиться со строительством колпачковой колонны в домашней мастерской сможет любой квалифицированный слесарь, или человек умеющий работать основными ручными электроинструментами. Все составные части колпачковой колонны можно без труда купить в магазине или интернете. Собрать их своими руками не сложно на оборудовании, которые есть в любом гараже. При определенных навыках многие части колонны изготовляются самостоятельно.

Если вы решили построить своими руками самогонный аппарат, оборудованный колпачковой колонной, то следует помнить, здесь очень важную роль играют размеры устройства. Если нарушить пропорции, то вместо ректификационной колонны колпачкового типа получится обыкновенный дистиллятор, работающий даже хуже аппарата классической конструкция.

Принцип работы колпачковой колонны

Работает колпачковая колонна по принципу тепломассобмена между поднимающимся снизу, из испарителя, паром и стекающей сверху охлаждённой флегмой. Колпачки, или тарелки служат для увеличения площади контакта нагретого пара и жидкости. От количества тарелок зависит количество точек превращения пара в жидкость и повторного испарения жидкости. Конденсируется спиртосодержащий пар не только на внутренних стенках колонны, но и на поверхности тарелок. Они имеют форму полусферы, обращенной выпуклостью вверх.

Конденсирующаяся на внешней поверхности флегма стекает вниз сквозь переливные отверстия и попадает на нижнюю тарелку, нагретую до более высокой температуры. Спирт и другие легкокипящие фракции повторно испаряются, а жидкости с более высокой температурой кипения (сивушные масла и вода) стекают обратно в испаритель, где остаются в виде водного раствора.

При прохождении спиртового пара колонной высотой 50 сантиметров при монтаже внутри нее 8- 10 колпачков, процесс превращения жидкости в пар и обратно происходит не менее 30- 40 раз. Это количество называется кратностью очистки. Если вы прочитаете в характеристиках колпачковых колонн промышленного изготовления, которые можно без труда купить в интернете, что их кратность очистки составляет 20 или 50, это не значит, что спирт становится во столько раз чище, а характеризует только особенности технологического процесса.

Естественно, чем выше кратность, тем качественнее спирт получается, и тем меньше в нем примесей. Соотношение диаметра и высоты колонны должно составлять не менее 1 к 8, это оптимальные размеры, как для промышленных установок, так и для любительских. Поднимаясь вверх по колонне, пар обогащается спиртом и из него удаляются примеси, он укрепляется, поэтому часто такие колонны называются укрепляющими.

Особенности работы

Если на колпачковой колонне вы собрались перегонять брагу, то следует помнить, что в процессе дистилляции отсекаются только хвосты самогона, для удаления головы - метилового спирта, ацетона, эфира и альдегидов, необходимо использовать дробную перегонку, и отобрать расчетное количество голов, как и при работе на обычном дистилляторе. Если же вы перегоняете спирт сырец, отбор голов уже не требуется, они удалены на этапе первичной перегонки.

Температурный режим перегонки на колпачковой колонне поддерживать очень просто - температура на верхнем термометре (возле патрубка выхода из колонны) должна составлять 72- 75 градусов Цельсия. При повторной перегонке температуру можно поднять до 78 С, качество получаемого спирта сырца от этого не слишком ухудшится.

Изготовление колпачковой колонны

Сделать своими руками колпачковую колонну несложно, если у вас есть в наличии одна из самых сложных в изготовлении ее составных частей - колпачковые тарелки. Купить их можно на соответствующих сайтах в интернете. В большинстве случаев, продаются тарелки из Китая. Но выбирать не приходится - товар слишком специфический и занимаются их производством считанное количество мастерских. Самостоятельно же сделать рабочие тарелки достаточно сложно, но возможно.

Для этого понадобятся медные или нержавеющие пластины, из которых вырезаются круги, равные внутреннему диаметру основной трубы колонны. Сама колонна изготовляется из стеклянной, медной или нержавеющей трубы, диаметром 8-10 мм и длиной (высотой) около 75 см. Стеклянные колонны, предлагаемые многими производителями, пользуются популярностью из-за того, что за процессом барботирования можно наблюдать - это довольно эффектное зрелище. Но на работоспособность колонны материал ее влияет мало.

В вырезанных дисках проделываются 4 отверстия диаметром 1-1,5 мм и в них вставляются трубки из меди или нержавейки высотой около 1,5 см. Они служат для прохождения пара снизу вверх. Два отверстия делаются по краям диска. Их диаметр около 10 мм. В них также вставляются трубки, но высотой поменьше - 1,5-0,8 см. Стыки трубок и дисков пропаиваются.

Медные тарелки для колонны

На торцы средних трубок насаживаются колпачки с таким расчетом, чтобы они касались поверхности диска. Верхняя часть трубок перфорируется по периметру отверстиями 1-2 мм диаметром, для выхода пара. Чем их больше, тем лучше. Нижние края колпачков пропиливаются на высоту 0,5 см. Они должны быть на 2 мм ниже среза боковых трубок.

Колпачки классического полусферического вида изготовить сложно, поэтому можно выполнить их конусообразными или стакановидными. Закрепить их на паропроводных трубках можно саморезами или муфтами. Тарелка в сборе представляет один рабочий элемент. В колонне указанной высоты их должно быть не менее 5, максимально - 8.

Чтобы тарелки было удобнее вставлять в колонну и извлекать для чистки, их насаживают на штырь, диаметром 5-8 мм и закрепляют гайками на равном расстоянии друг от друга. Верхний край колонны паропроводом соединяется с холодильником проточного типа. Термометры устанавливаются в верхней точке колонны и на кубе. Чтобы устанавливать и извлекать тарелочную сборку из корпуса было удобнее, верх колонны выполняется в виде винтовой крышки. Патрубок отвода пара устанавливается ниже уровня резьбы на 1-1,5 см.

Как это работает

Видео как сделать колпачковую колонну:

Пар из куба с брагой поднимается вверх и сквозь паропроводные трубки заполняет пространство над первой тарелкой. Там он конденсируется и оседает в виде жидкости на ее поверхности. Когда ее уровень становится выше прорезей на колпачках, пар прорывается сквозь жидкость и, вследствие явления барботажа, удаляет из нее оставшиеся пары спирта и поднимается вверх, поступая в другую тарелку. Там процесс повторяется.

Когда на тарелке уровень флегмы поднимется выше среза проливной трубки, она стекает вниз, в куб. По мере поднятия пара вверх, он становится все богаче спиртом и, после прохождения последней тарелки, практически полностью освобождается от примесей.

Наиболее эффективно работает колпачковая колонна для дистилляции при повторной перегонке самогона, полученного на обычном самогонном аппарате, но и первичную брагу на ней можно дистиллировать. Правда, при этом процесс будет идти довольно медленно.

§ 1.2 Тарельчатые колонны. Требования и типы конструкций тарелок

Тарельчатыми называют колонные аппараты, у которых внутренними устройствами в рабочей зоне являются тарелки.

Тарелки – это барботажное устройство, в котором при работе происходит массообменный процесс, т.е. переход компонента из одной фазы в другую в результате непосредственного контакта между рабочими средами.

В химической и нефтеперерабатывающей промышленности применяют тарельчатые колонны различных размеров: от небольших диаметром 300 ÷ 400 мм до крупнотоннажных высокопроизводительных установок с колоннами диаметром 5 ÷ 12 м. Высота колонны зависит от числа тарелок и расстояния между ними. Обычно расстояния между тарелками принимают 250 ÷ 300 мм. По соображениям конструктивного порядка и возможности ремонта и очистки тарелок в колоннах большого диаметра расстояние между ними увеличивают до 500 ÷ 600 мм.

Общий вид тарельчатой ректификационной колонны представлен на рисунке. Она состоит из корпуса 3, переливных патрубков 1 , кольцевой опоры 4, опорных колец 6, тарелок 2 и выносного кипятильника 5 и имеет ряд штуцеров для подачи продуктов и установки приборов.

Из-за разнообразия массообменных процессов применяют тарелки различных типов: колпачковые, ситчатые, клапанные, струйно-направленные, с S-образными элементами.

К тарелкам предъявляют следующие основные требования:

Они должны иметь высокий К.П.Д., т.е. обеспечивать хороший контакт между жидкостью и паром;

Они должны обладать малым гидравлическим сопротивлением;

Они должны устойчиво работать при значительном колебании расходов пара и жидкости;

Они должны быть просты по конструкции;

Они должны быть удобны в эксплуатации;

Они должны быть нечувствительны к различным осадкам и отложениям.

Конструкции тарелок.

Колпачковые тарелки сложны и металлоемки по сравнению с тарелками других типов.

Основной частью колпачковой тарелки (см. рисунок) является основание 2 – стальной отбортованный диск толщиной 4 мм с отверстиями для установки паровых патрубков 3 и сегментной сливной трубы 1. Над паровыми патрубками установлены стандартные колпачки 4. Для создания необходимого уровня жидкости тарелка снабжена сливной перегородкой 10, к которой винтами прикреплена регулировочная планка 9. Перегородка 5 образует так называемый входной карман, в который погружается сливная труба выше расположенной тарелки. Нижняя тарелка установлена на кольце 15, приваренном к царге. Точность горизонтальной установки обеспечивается регулировочными винтами 14.

Для установки располагаемой выше тарелки служат стоики 1 , имеющие опорные плитки 8. Таким образом заполняют всю царгу.

Зазор между бортом основания тарелки и царгой уплотняют установкой сальниковой набивки 13 и зажатием ее прижимным кольцом 6 с помощью шпилек 11 и скоб 12.

Жидкость через сегментную сливную трубу заполняет тарелку на уровень, определяемый положением регулировочной планки 9 . Колпачки своими прорезями погружены в жидкость. Пар проходит снизу через паровые патрубки, щели колпачков и барботирует сквозь слой жидкости; при этом происходит массообмен. Жидкость переливается на ниже расположенную тарелку, а пар идет вверх.

Колпачки (см. рисунок) для тарелок изготавливают двух исполнений (I – нерегулируемые по высоте и II – регулируемые по высоте).

Колпачки 1 прикреплены к паровым патрубкам 2 специальными болтами 5 , шайбами 3 и гайками 4. По краю колпачок имеет прорези шириной 4 мм и высотой 15; 20 или 30 мм.

Колпачки располагают на тарелке по вершинам равносторонних треугольников или в шахматном порядке. Расстояние между краями колпачков 40 ÷ 60 мм.

Ситчатая тарелка – это лист с пробитыми в ней круглыми (рисунок а ), щелевидными (рисунок б ) или просеченными треугольными (рисунок в ) отверстиями размером 2 ÷ 15 мм. Пар, проходящий в отверстия, барботирует через слой жидкости, которая стекает через переливные патрубки. Скорость пара в отверстиях 10 ÷ 12 м/с.

Ситчатые тарелки просты в конструкции и эффективны. Их недостаток – необходимость точного регулирования заданного режима (особенно по расходу газа) и чувствительность к осадкам и отложениям, забивающим отверстия.

Ситчатые тарелки применяют в основном для колонн малого размера, т.к. при диаметрах более 2,5 м распределения жидкости на тарелке становится неравномерным.

Волнистая ситчатая тарелка

Клапанные тарелки. Основные элементы клапанной тарелки – подъемные клапаны (см. рисунок) круглой и прямоугольной формы, закрывающие отверстия в тарелке. Конструктивно клапан выполнен так, что подъем возможен только на определенную величину. При определенной скорости паров в отверстии клапаны уравновешиваются потоками пара и при дальнейшем увеличении нагрузки начинают подниматься таким образом, что скорость пара в сечении между клапаном и полотном тарелки остается примерно постоянной. Следствием этого является равномерное распределение пара по площади тарелки, уменьшение уноса жидкости и меньшее гидравлическое сопротивление.

Клапаны изготавливают штамповкой из листового металла толщиной 2 ÷ 3 мм. Диаметр дисковых клапанов 50 ÷ 100 мм, полная высота подъема 8 ÷ 15 мм. В крайнем нижнем положении между клапаном и плоскостью тарелки имеется зазор 1 ÷ 1,5 мм.

Тарелки струйно-направленные. Применяют для колонных аппаратов диаметром 1000 … 3600 мм. На штампованных секциях просечены и отогнуты под углом 30 или 40° полукруглые “язычки” (радиусом 20; 25 или 30 мм). Расстояние между соседними рядами язычков 50 мм. При поступлении снизу пара (газа) создается его струйно-направленное движение через слой находящейся на тарелке жидкости и происходит интенсивный барботаж.

Тарелка с S-образными элементами (см. рисунок). Их основное преимущество – простота конструкции и большая жесткость штампованных элементов. S-образные элементы представляют собой колпачки с односторонним выходом пара. Пар из них выходит в том же направлении, что и движущаяся по тарелке жидкость.

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие	Дистилляция	Ректификация
Органолептика напитка	Сохраняет аромат и вкус исходного сырья.	Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе	Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%).	До 96%.
Степень разделения на фракции	Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно.	Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества	Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них.	Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта	Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество.	Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях	Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии.	Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны.	Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи).	Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
засорение нижней части устройства и переполнение куба;
очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
конструктивные ошибки и неисправности.